
色譜在線監(jiān)測系統(tǒng)常見6種故障與對應處理方法:
1、分離不完全
1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣里,降低在溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
2)分離時間太長使晚遛出的峰扁平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
3)油色譜在線監(jiān)測系統(tǒng)檢測器靈敏度太低,使含里少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣里,提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
2)出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣里、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰
3、檢測器造成的影響,以TCD為例
熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測里。
1)TC檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
2)TCD熱陽絲被燒斷,基降為零點。
3)TCD電源供應不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流里、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
1)載氣流偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓項峰、拖尾峰。
2)載氣流里偏高,會引起高噪音或組分分離不開。
3)載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
油色語在線監(jiān)測系統(tǒng)電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起,處理方法一般更換損壞的電子元件。
6、其他
在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氨焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒的情況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。
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